制備液相色譜工作中，某個(gè)狀態(tài)出現異?？梢栽趺礃硬僮?/h1>

更新時(shí)間：2022-02-18瀏覽：759次

　　制備液相色譜的使用步驟

　　一、開(kāi)機

　　1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)；

　　2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，一般先上后下，下為檢測器開(kāi)關(guān)；

　　3、檢查流動(dòng)相是否夠，儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確；

　　4、開(kāi)電腦；

　　5、打開(kāi)儀器聯(lián)機軟件進(jìn)入界面，點(diǎn)擊啟動(dòng)設置泵流速為10，此時(shí)儀器中應該有液體流出；

　　6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(cháng)和調整；

　　沖一段時(shí)間，待壓力穩定后可以進(jìn)樣。

　　二、進(jìn)樣

　　1、將進(jìn)樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過(guò)的是吸取0.2毫升；

　　2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)；

　　3、扭動(dòng)進(jìn)樣器，使處于inload狀態(tài)，保留時(shí)間開(kāi)始計時(shí)；

　　4、接峰；

　　5、所有峰出來(lái)后，點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷，準備重復進(jìn)樣。

　　三、關(guān)機

　　1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘，將流速設為0，待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中，并把流速設為10；

　　2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止，一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩定；

　　3、將流速設為0，點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)；

　　4、關(guān)閉窗口，彈出的窗口都點(diǎn)肯定的，如確定是等。

　　制備液相色譜中，有三個(gè)可以觀(guān)察到的狀態(tài)：柱壓、檢測器基線(xiàn)、譜圖。通過(guò)觀(guān)察和記錄這三個(gè)狀態(tài)可以監測儀器是否正常。若某個(gè)狀態(tài)出現異常，故障排查和解決方案如下。

　　1、柱壓波動(dòng)

　　1）吸液管路進(jìn)氣泡

　?、偃軇┎蛔?，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。

　?、谖鼮V頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。

　?、廴軇┲杏袣馀荩ㄓ绕鋬煞N以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。

　　2）泵流量不穩

　?、賳蜗蜷y堵塞，大流速，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。

　?、谥芊馊δp，更換密封圈。

　?、郾妙^污染，柱塞桿往復活動(dòng)受阻，清洗泵頭。

　　3）柱床塌陷，維修或更換色譜柱。

　　4）流動(dòng)相混合后吸放熱導致溫度變化，以致柱壓波動(dòng)，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實(shí)驗結果，則增加柱溫箱或流動(dòng)相預混。

　　2、柱壓升高或超壓。